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萬茵 1 付桂明 1 黃紹華 1 曾友明 2 丁泉水 2
(1南昌大學(xué)生命食院，教育部食品科學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南昌，330047)
(1南昌大學(xué)生命食院，教育部食品科學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南昌，330047)
(2南昌泰康食品科技有限公司つ喜 330096 )
The Synthesis Study of A New Function Food Additive――Polydextrose
Wanyin1 Fuguiming1 Huangshaohua1 Zengyouming2 Dingquanshui2
(1 The life science and food engineering College of Nanchang University, A emphasis laboratory of Chinese Education Dept., Nanchang, 330047)
(2 Nanchang Tellcan Food Science and Technology Co.,Ltd ,Nanchang 330029)
摘要：本文對(duì)聚葡萄糖的合成進(jìn)行了研究，得出最佳合成工藝條件為130℃~140℃、1.5h，純化后產(chǎn)品聚糖含量大于90%，殘余葡萄糖含量小于2%。
關(guān)鍵詞：聚葡萄糖，葡萄糖，合成
Abstract: In this paper the synthesis of polydextrose were researched .The optimum conditions are temperature at 130℃~140℃ for 1.5h. The content of polydextrose in the product purified exceed 90% and the content of remains glucose less 2%.
Keywords: Polydextrose glucose synthesis
聚葡萄糖是一種新型食品添加劑，是由葡萄糖隨機(jī)縮聚而成的產(chǎn)物，分子量分布廣（162~20000道爾頓），糖苷鍵種類多，分子結(jié)構(gòu)復(fù)雜。Figdor等利用14C標(biāo)記的聚葡萄糖對(duì)小鼠進(jìn)行放射性元素示蹤研究表明，聚葡萄糖難以生物降解[1]，熱量值低。由于聚葡萄糖主要以α-1,6糖苷鍵連接，難為人體消化吸收，熱值低，不到1Kcal/g，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于蔗糖和脂肪，不會(huì)導(dǎo)致齲齒，可作為一種優(yōu)良的水溶性膳食纖維來源，具有調(diào)整胃腸道微生態(tài)環(huán)境、通便、預(yù)防腸道疾病等生理功能。聚葡萄糖不僅具有低熱量的特點(diǎn)，還具有脂肪的良好口感和質(zhì)構(gòu)，完全可取代脂肪，廣泛應(yīng)用于用于減熱量、低熱量食品中。本文對(duì)聚葡萄糖的合成進(jìn)行了研究，確定了聚葡萄糖的最佳生產(chǎn)工藝條件。
1. 試劑與設(shè)備
1.1 試劑
1.1.1 合成試劑
葡萄糖、檸檬酸為分析純，山梨醇為進(jìn)口分裝的固體生化試劑。
1.1.2 分析試劑
葡聚糖凝膠Sephadex G-25（上海試劑二廠）、G-50（Sigma）、葡萄糖氧化酶（Fluka）、辣根過氧化物酶（上海麗珠東風(fēng)生化試劑廠）為生化試劑，苯酚、濃硫酸、氫氧化鉀、亞硫酸鈉、氫氧化鈉、酒石酸鉀鈉、氯化鈉均為國(guó)產(chǎn)分析純，3,5-二硝基水楊酸、鄰聯(lián)甲苯胺為國(guó)產(chǎn)化學(xué)純。標(biāo)樣為Danisco Cultor公司提供。
1.2 設(shè)備
JB90-D型強(qiáng)力電動(dòng)攪拌器 上海標(biāo)本模型廠
722S型分光光度計(jì) 上海精密科學(xué)器有限公司
UV-120-02型分光光度計(jì) 日本Shimadzu公司
HL-I型恒流泵 上海滬西分析儀器廠
BSZ -100A自動(dòng)部分收集器 上海滬西分析儀器廠
SHZ -D循環(huán)水式真空泵 河南鞏義市英峪豫華儀器廠
ZK- 82A型真空干燥箱 上海實(shí)驗(yàn)儀器總廠
NDJ -5S型數(shù)字式黏度計(jì) 上海天平儀器廠
FTS-40傅立葉紅外光譜儀 美國(guó)BIO-RAD公
2. 方法
2.1 生產(chǎn)工藝
原料→混合→真空熱熔縮聚→溶解→純化→乙醇沉淀→真空干燥→粉碎→成品
2.2 工藝條件
2.2.1 混合：反應(yīng)原料全為固體，因此須充分混合均勻，才能保證體系內(nèi)反應(yīng)均衡。
2.2.2 真空熱熔縮聚：反應(yīng)原料經(jīng)加熱后，在熔融狀態(tài)下分子間縮合生成聚合物。在1-20mmHg調(diào)壓條件下，反應(yīng)物縮聚生成的水能快速被抽出體系，使反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行，并縮短反應(yīng)時(shí)間。
2.2.3 純化：反應(yīng)過程中的副產(chǎn)物會(huì)使體系色澤變深，對(duì)產(chǎn)物純化可達(dá)到除去副產(chǎn)物和淺化色澤的效果。
2.2.4 真空干燥、粉碎：乙醇沉淀粘稠物于60℃真空干燥3~4小時(shí)。得到淺色蜂窩狀固體，粉碎成顆粒均勻的粉末。
2.3 產(chǎn)品分析
2.3.1 平均分子量――端基還原法[2]
取1mL含100-200mg的待測(cè)液與15mL3,5-二硝基水楊酸顯色劑混勻，65℃水浴保溫1h,定容至50mL,在波長(zhǎng)500nm處測(cè)吸光度。取1mL含100-200mg的待測(cè)液與15mL3,5-二硝基水楊酸顯色劑混勻，65℃水浴保溫1h,定容至50mL,在波長(zhǎng)500nm處測(cè)吸光度。
根據(jù)用龍膽二糖作出的標(biāo)準(zhǔn)曲線推算產(chǎn)品的平均分子量。
計(jì)算公式：Mn =0.939×樣品（mg）/x
x-從龍膽二糖標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的糖毫克當(dāng)量數(shù)
0.939-用龍膽二糖作標(biāo)準(zhǔn)品的校正系數(shù)
2.3.2 葡聚糖凝膠譜圖
稱取樣品2mg溶于1mL0.05M氯化鈉溶液中，上柱，用0.05M氯化鈉溶液洗脫，流速16-17mL/h ，1.5mL/管收集，苯酚-硫酸法測(cè)定吸光度，以洗脫體積V為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)作圖，繪出樣品的GPC譜圖。
2.3.3 聚糖含量測(cè)定―苯酚-硫酸法[3]
濃度40ug/mL左右的待測(cè)液2.0mL加0.12mL80%苯酚液和5mL濃硫酸，搖勻后靜置45min，于490nm處比色。
2.3.4 殘余葡萄糖含量測(cè)定―葡萄糖氧化酶法[4、5]
葡萄糖于95-100℃烘干1小時(shí)，配成200ug/ml的溶液。分別取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml于試管中，用蒸餾水補(bǔ)足至1ml，加入5ml鄰聯(lián)甲苯胺試劑，混勻后于37℃保溫10min，立即在波長(zhǎng)625nm處測(cè)吸光度。根據(jù)葡萄糖含量與吸光度的關(guān)系作出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
將1ml樣液(含葡萄糖100-200ug)加入5ml鄰聯(lián)甲苯胺試劑，于37℃保10 min，在波長(zhǎng)625nm處測(cè)吸光度。根據(jù)預(yù)先做好的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線推算產(chǎn)品中葡萄糖含量。
鄰聯(lián)甲苯胺試劑：取150ml醋酸緩沖液，加入6mg葡萄糖氧化酶、1ml過氧化物酶溶液、1ml1%鄰聯(lián)甲苯胺溶液，混合后儲(chǔ)存于冰箱中。
2.3.5 聚葡萄糖的紅外光譜譜圖 KBr壓片法
2.3.6聚葡萄糖的黏度 室溫下測(cè)定
3. 結(jié)果與討論
3.1 對(duì)聚葡萄糖合成的工藝條件進(jìn)行了研究。為使反應(yīng)物全部溶解以充分反應(yīng)，又避免發(fā)生焦糖化影響反應(yīng)結(jié)果，選取了大于130℃、小于160℃的溫度范圍，真s度控制在1-20mmHg之間。結(jié)果見表1。平均分子量是判斷產(chǎn)物是否符合要求的主要根據(jù)，平均分子量小，達(dá)不到需要的類似蔗糖的工藝性能，太大又會(huì)影響工藝性能。用端基還原法測(cè)得標(biāo)樣的平均分子量為2548，樣1與標(biāo)樣的數(shù)據(jù)非常接近。經(jīng)過對(duì)產(chǎn)品的葡聚糖凝膠譜圖的解析可知，樣1與標(biāo)樣的組分分布大致相同。故本實(shí)驗(yàn)所求最佳合成條件為130~140℃、1.5h。
反應(yīng)最初產(chǎn)瓿駛浦粱坪稚，采取活性炭吸附結(jié)合醇沉的方法，可初步純化產(chǎn)品，純化后產(chǎn)品色澤很好，為灰白至淺黃色。
3.2 聚葡萄糖產(chǎn)品化學(xué)成分分析
由表1可看出，產(chǎn)物的聚糖含量大于88%，殘余葡萄糖含量控制在2%以下。本研究聚葡萄糖化學(xué)成分分析按FCC及FAO/WHO規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)。殘留葡萄糖量可以說明反應(yīng)程度和聚糖含量。由于游離葡萄糖不能被80%乙醇沉淀，這里測(cè)得的葡萄糖量實(shí)際是包含在聚葡萄糖分子內(nèi)的葡萄糖。本合成中殘留葡萄糖含量小于4%，符合FCC及FAO/WHO的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。聚糖含量可反映合成程度，大部分產(chǎn)品的聚糖含量A過90%，符合FCC及FAO/WHO的標(biāo)準(zhǔn)。
3.3 聚葡萄糖的紅外光譜分析
本研究合成的樣品聚葡萄糖和標(biāo)樣的紅外光譜譜圖見圖1和圖2，KBr壓片。圖1（cm-1）：3418.7和3381.0（O-H伸縮），2933.2（C-H伸縮），1076.2和1030.7（C-O伸縮，O-H面A），1408.2和1636.9（殘存-COOH或-COO-）?？芍獦悠放c標(biāo)樣的譜圖一致。
3.4 聚葡萄糖的黏度
聚葡萄糖的黏度隨濃度增加而增大，與蔗糖類似。同等濃度下聚葡萄糖的黏度大于蔗糖（圖4）。因此聚葡萄糖可用于含水的食品以保證良好的口感和質(zhì)構(gòu)，其較高的黏度使得它持水性好，維持食品的濕度和黏度，延緩焙烤食品的老化，提供冰淇淋爽滑的風(fēng)味等諸多功能.
4. 結(jié)a
本研究探討了聚葡萄糖的最佳合成工藝條件，優(yōu)化合成生產(chǎn)工藝，獲得高質(zhì)量的聚葡萄糖產(chǎn)品，合成的產(chǎn)品主要指標(biāo)符合FAO/WHO標(biāo)準(zhǔn)。為工業(yè)化合成生產(chǎn)聚葡萄糖提供了理論基礎(chǔ)。
聚葡萄糖具有低熱量、代糖、代脂的功能，在國(guó)外已成為一種用途廣泛的新型功能性食品添加劑，在食工業(yè)產(chǎn)中用作脂肪代用品、優(yōu)質(zhì)代糖填充劑、防凍劑、水分保持劑、水溶性膳食纖維來源等。由于聚葡萄糖已被確認(rèn)為安全無毒的食品添加劑，被廣泛用于糖類、果醬、糕點(diǎn)、巧克力、冷凍甜點(diǎn)類等食品生產(chǎn)各行業(yè)中，且使用范圍和需求量逐衫┐蟆
自美國(guó)食品與藥物管理局于1981年批準(zhǔn)聚葡萄糖為食品添加劑后，已有許多個(gè)國(guó)家和地區(qū)如日本、新西蘭、英國(guó)、法國(guó)、加拿大、澳大利亞等已準(zhǔn)許聚葡萄糖的使用，我國(guó)于1994年也已接受聚葡萄糖作為填充劑使用。目前國(guó)內(nèi)工業(yè)應(yīng)用的聚葡萄糖大多為進(jìn)剎品，價(jià)格昂貴，大大制約了聚葡萄糖的應(yīng)用推廣。因而進(jìn)行聚葡萄糖的合成與在各種食品中的應(yīng)用研究，并工業(yè)化生產(chǎn)聚葡萄糖，對(duì)促進(jìn)我國(guó)食品添加劑工業(yè)的發(fā)展具有重要的意義。
參考文獻(xiàn)
1.Figdor,S.K.et al.Calorie utilization and diposition of 14C-Polydextrose in the rat.J Agric Food Chem.1981,29:1181
2. 鄭昌仁.高聚物分子量及其分布.化工出版社.1986：197
3. 張惟杰.糖復(fù)合物生化研究技術(shù).浙江大學(xué)出版社.1994
4. 黃偉坤等.食品檢驗(yàn)與分析.輕工業(yè)出版社.1989
5. 寧正祥.食品成分分析手冊(cè).中國(guó)輕工業(yè)出版社.1998
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